中国阻燃面料网,提供专业阻燃面料资讯和知识,提供优质的阻燃面料工厂及供应商!

微胶囊技术在棉织物阻燃整理中的应用

 微胶囊技术在棉织物阻燃整理中的应用

微胶囊作为一门新型技术,纺织工业对微胶囊技术反应比较迟缓,直至上世纪90年代才有一些研究和开发乃至商业化,近年来迅速发展[1-6]。进入2l世纪,人们意识到微胶囊在纺织品上的功效,尤其发达国家,如日本、美国以及一些欧洲国家,微胶囊技术迅速发展,引导纺织品功能性、时尚性、先进性技术创新。

现有的众多微胶囊化方法中,界面聚合法[7-9],和原位聚合法[10],是以单体作为原料,利用合成高分子材料做壳材的方法。具有工艺简单、壳材选择面广等优点被广泛应用。

本文以环氧氯丙烷和二乙烯三胺为原料,在自制阻燃剂表面通过界面聚合法生成壳材,包覆在阻燃剂的表面,形成阻燃剂的微胶囊[11]。研究了界面聚合法制备微胶囊时的乳化分散剂用量、反应温度、搅拌速度、壳芯质量比等因素对微胶囊粒径大小和分布的影响规律,确立了最佳的制备条件。利用制备的阻燃剂微胶囊对棉织物进行整理[12],整理后的棉织物阻燃耐洗性获得了较大提高。

l实验部分

1.1实验原料及仪器

实验原料:自制阻燃剂、二乙烯三胺、环氧氯丙烷,BTCA,次亚磷酸钠,均为分析纯(市售);预处理纯棉平纹白布。

实验仪器:美国NicoletNexus670型FT-IR光谱仪,DF-10lS集热式恒温加热磁力搅拌器,LCK-08织物阻燃性能测定仪,生物显微镜,热重(TG)分析仪,SBDY-2便携式白度仪。

1.2阻燃剂的制备

以乙二醇和磷酸三甲酯为原料,在催化剂存在的条件下,制备了缩合的磷酸酯阻燃剂,其结构式为:

1.3阻燃剂微胶囊的制备方法

将一定比例的自制阻燃剂和环氧氯丙烷加入到含有平平加的溶液里,乳化形成O/W型乳液;逐渐升温至一定温度,将含有分散剂NNO的二乙烯三胺溶液逐滴加入乳液中:环氧氯丙烷与二乙烯三胺发生界面聚合,将阻燃剂包覆,形成微胶囊。

1.4棉织物的阻燃整理

浸轧整理液(二浸二轧,轧余率85%)→预烘(85℃,4min)→焙烘(170℃,90s)→皂洗。

1.5测试分析

1.5.1阻燃剂红外谱图分析

利用美国NicoletNexus670型FT-lR光谱仪对合成阻燃剂进行官能团的分析,确认阻燃剂的结构。

1.5.2阻燃剂微胶囊壳厚与平均粒径的测试

将微胶囊样品进行抽样观察,由生物显微镜观察微胶囊形成的数日。每个试样统计200个数据,每个数据的观测均在同一放大倍数下进行,通过两次聚焦,直接观测得到微胶囊的内径d和外径D,壳厚h按下式计算得到:

微胶囊壳厚(?m)=微胶囊外径-微胶囊内径

采用HPPS高性能纳米粒度分析仪,测试并计算制备微胶囊的平均粒径。计算公式为:

dn=∑(ni×di)/∑ni

其中,dn为平均粒径,ni为具有相同粒径的微胶囊数目,di为单个微胶囊粒径。

1.5.3阻燃整理后织物阻燃性能的测试

用LCK-08织物阻燃性能测定仪对整理前后棉织物进行阻燃性能测试,按照GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准。续燃、阴燃时间越短,损毁长度越短,阻燃性能越好。

1.5.4阻燃织物热分析(TG)

用热重分析仪对阻燃前后织物进行热分析,理论上阻燃整理后各阶段的理想温度均有所降低,且裂解残渣量会增加。

1.5.5阻燃织物白度测试

采用SBDY-2便携式白度仪对阻燃织物白度进行测试,测试五次取平均值。

2结果与讨论

2.1阻燃剂红外谱图分析结果

对合成的阻燃剂进行红外光谱测试,其红外谱图如图l所示。

图中3310/cm处的峰为-OH的伸缩振动吸收峰,2940/cm,2880/cm处的峰为-CH3的反对称和对称伸缩振动峰。1460/cm处的峰为-CH2的平面剪式振动峰,1230/cm处的峰为P=O的伸缩振动峰。1020/cm处的峰为P-0-C的伸缩振动蜂。88l/cm~810/cm处的峰为C-H的面外弯曲振动峰,上述各特征峰均与合成的目标产物相符。

2.2影响微胶囊制备的各因素分析

2.2.1反应温度

根据原料界面聚合的条件,将反应的温度确定为20~70℃。反应温度对微胶囊性能的影响,如表1。

表1反应温度对徽胶囊性能的影响

注:其它条件分别为搅拌速度1000r/min,m壳材:m芯

材=1.5:1,乳化分散剂用量4%(owf)

由表l可知,在温度低于40℃时壳材高分子运动较弱。不能很好地包覆芯材。微胶囊壳厚较薄,易破裂;随着温度的升高,壳材高分子运动加剧,但在50℃以后微胶囊的壳厚随着温度的升高而减小,说明温度太高不利于壳材在芯材周围的凝聚。40℃时的微胶囊壳厚最大,为最佳反应条件。

2.2.2搅拌速度

由表2知,阻燃剂微胶囊的粒径随着搅拌速率的增加减小明显,说明在搅拌速度较大的情况下,阻燃剂微胶囊不易聚集成较大粒子:微胶囊的壳厚却先增大后减小,说明在搅拌速率较小时,壳材和芯材的相互分散度较小,从而减少了壳材和芯材接触的概率:搅拌速度过大,不利于壳材在芯材周围形成凝聚相,也易导致囊壳被打破,搅拌速率应选择在900r/min左右为宜。

表2搅拌速度对微胶囊性能的影响

注:反应温度40℃,m壳材:m芯材=1.5:1乳化分散剂用量4%(owf)

2.2.3壳芯质量比

表3壳芯质量比对微胶囊性能的影响

注:反应温度40℃,搅拌速率900r/min,乳化分散剂用量4%(owf)

由表3知,提高芯壳材的质量比,阻燃剂微胶囊的粒径明显增加,粒径太大在织物阻燃整理时将会在织物表面涂膜,影响织物的其他性能:但是壳厚却有所下降,易造成微胶囊的破裂,因此芯壳材质量比应选择在1.5:l为宜。

2.2.4乳化分散剂的用量

阻燃剂微胶囊的粒径和分布受乳液稳定性的影响,乳化分散剂的用量较少时,它不能包住所有的液滴,液滴间易发生合并;随着乳化分散剂用量的增加,液滴间合并的机会变小,但是当乳化分散剂过量时,多余的部分起不到作用,会造成浪费。由表4知,当乳化分散剂用量大于4%,微胶囊的粒径基本维持不变,因此,乳化分散剂的用量为4%。

表4乳化分散剂用量对微胶囊性能的影响

注:反应温度40℃,m壳材:m芯材=15:1,搅拌速率900r/min

综上各种因素,阻燃剂微胶囊制备的最佳工艺为:反应温度为40℃,搅拌速率为900r/min,芯壳材质量比为1.5:1,乳化分散剂的用量为4%,在最佳工艺条件下,制备阻燃剂微胶囊,其生物显微镜下的外观形态见图2。

由图2所示,制备的阻燃剂微胶囊数目比较多,分布均匀。利用该微胶囊阻燃剂进行整理时,微胶囊颗粒易向纤维内部渗透,可有效提高织物的阻燃效果。

2.3最佳整理工艺的确定

将合成的阻燃剂微胶囊用于棉织物的阻燃整理,主要考查微胶囊的用量、交联剂的用量、焙烘温度和焙烘时间四个因素的影响。通过单因素实验选取止交试验的水平因子,进行正交试验。根据织物损毁长度来确定整理的最佳工艺。

表5整理工艺正交试验表

由表5可知,微胶囊用量和交联剂用量的极差分别为39.334和38.000,较其他因素的极差大,为影响整理效果的主要因素。但是整理剂用量达到一定量时,单纯增加整理剂的用量不能提高阻燃性能,焙烘温度太低整理剂不能很好发生交联,焙烘温度过高对织物损伤严重,交联剂用量过大影响织物的手感。由表5,综合各因素的水平因子可以得出最佳整理工艺条件为:整理剂用量为220g/L,交联剂用鲢为20g/L,焙烘温度为170℃,焙烘时间为90s。

2.4测试结果

2.4.1阻燃织物热分析结果

用制备的阻燃剂微胶囊,在最佳的阻燃工艺条件下对棉织物进行阻燃整理,对阻燃整理前后的棉织物进行热重(TG)分析,结果如图3所示。

由图3可知,整理后棉织物裂解的阶段性还是存在的。整理后的棉织物各阶段的裂解温度均降低明显,主要裂解阶段更为明显,由354.86-395.88℃降为267.89-283.84℃,失重率由5l.056%-29.132%,且残渣量由22.542%提高到35.038%,说明阻燃剂微胶囊有效地阻止了织物的裂解,阻燃性能优良。

2.4阻燃耐洗性测试

分别对阻燃织物进行10次、20次的皂洗,并测试其阻燃性能,皂洗条件为:纯碱2g/L,皂片2g/L,温度为50℃

表9阻燃织物耐洗性的测试结果

由表9知,经过20次的皂洗,织物的损毁长度仍小于15cm,续燃、阴燃时间均为零,阻燃效果仍能达到Bl级的标准。

2.4.3阻燃整理后织物其它性能的变化

整理后织物的白度保留率较好,吸湿性较好,褶皱回复角得到提高,均能满足应用的要求,见表10。

表l0阻燃织物的性能变化

3结论

3.1以二乙烯三胺与环氧氯丙烷为原料,利用界面聚合方法,制备了阻燃剂微胶囊,制备微胶囊的最佳工艺条件为:反应温度40℃,搅拌速度900r/min,m壳材:m芯材=1:1.5,乳化分散剂用量4%(owf)。

3.2对阻燃剂微胶囊的最佳整理工艺进行了优化,最佳整理工艺为:整理剂用量为220g/L,交联剂用量为20g/L,焙烘温度为170℃,焙烘时间为90s。

3.3微胶囊阻燃剂和丁烷四羧酸合用,对棉织物进行阻燃整理,整理后的织物经20次皂洗后仍有良好的阻燃效果,同时织物的抗皱性能获得了提高。

3.4对阻燃织物进行了热分析(TG)。表明阻燃剂微胶囊对纤维的脱水、炭化有催化作用,减少了可燃性裂解产物的生成,固体残渣量增多。

3.5阻燃整理后,棉织物的白度、吸湿性保留较好,且织物的断裂强力损失不大。MKHBVgXHl

【中国阻燃面料网www.China-Fire-Retardant.com

<#TEMPLATE_INCLUDE_PLUGIN_ART_BOTTOM_AD#>
标签:微胶囊技术棉织物阻燃整理
分类:阻燃面料动态| 发布:clsrich| 查看: | 发表时间:2014-03-20
中国阻燃面料网发布的有些文章部分内容来源于互联网。如有侵权,请联系我们,我们会尽快删除。
本文链接:http://www.china-fire-retardant.com/post1931/

◎欢迎参与讨论,请在这里发表您的看法、交流您的观点。