阻燃涤纶／棉织物的阻燃整理

阻燃涤纶／棉织物的阻燃整理

关键字：阻燃整理阻燃剂涤棉织物

O前言

涤棉织物具有优良的服用性能，广泛应用于防护服和室内装饰。涤棉织物存在“烛芯效应”(WICKEFFECT)，阻燃难度远大于纯棉织物和涤纶织物。国内外对涤棉织物的燃烧性和阻燃整理进行了大量研究，但仍难以满足某些用途的要求，理想的用于涤棉织物耐久阻燃剂仍有待进一步研发。

人们对阻燃剂性能要求越来越严格，不仅关注其一级防火性能，更关注二级防火性能，即燃烧时释放的烟和各种腐蚀性或毒性气体。在过去几年中，世界各国要求阻燃剂向低烟、零卤、无毒的方向发展。本试验选择磷系阻燃聚酯纤维与棉混纺或交织，采用棉用阻燃剂进行阻燃整理，以期在获得阻燃性能的同时满足安全要求。

1试验

1．1材料与试剂

阻燃涤纶短纤磷系阻燃剂含量6500MG／KG，添加量4．02％(上海富尔新纺织阻燃材料有限公司)、阻燃涤纶长丝磷系阻燃剂含量6500MG／KG，16．7TEX，孔数96F(上海富尔新纺织阻燃材料有限公司)、棉短纤38MM、阻燃整理剂棉用阻燃剂FPKS002，醚化六羟甲基三聚氰胺树脂(上海赫特化工有限公司)

试验用织物如下：

1#阻燃涤纶／棉混纺织物T／C65／3514．6／2TEX×27．8TEX300根／10CM×220根／10CM平纹

2#阻燃涤纶／棉混纺织物T／C65／3527．8／2TEX×27．8TEX220根／10CM×200根／10CM斜纹2/1

3#阻燃涤纶／棉混纺织物T／C65／3514．6／2TEX×14．6TEX320根／10CMX250根／10CM斜纹2/1

4#阻燃涤纶／棉混纺织物T／C35／6514．6／2TEX×27．8TEX300根／10CM×220根／10CM平纹

5#阻燃涤纶／棉交织织物经涤16．7TEX×纬棉27．8TEX360根／10CMX330根／10AM斜纹2/1

6#阻燃涤纶／棉交织织物经涤16．7TEX×纬棉14．6TEX390根／10CM×370根／10CM斜纹

7#阻燃涤纶／棉交织织物经涤16．7TEX×纬棉14．6TEX380根／10CM×360根／10CM平纹

1．2阻燃整理工艺

阻燃整理液配方／(G／L)

阻燃剂FPK8002250～500

醚化六羟甲基三聚氰胺树脂40～120

磷酸(85％)20

浴比1：20

工艺流程：润湿后的阻燃涤纶／棉织物→二浸二轧(轧液率70％)→烘干(90℃)→焙烘(150～170℃，1～5MIN)

整理工艺因素探讨中所用织物皆为1#阻燃涤纶／棉混纺织物。

1．3性能测试

1．3．1垂直燃烧性能

按GB／T5455--1997{纺织品燃烧性能试验垂直法》，采用LCK-08织物阻燃性能测定仪(山东省纺织科学研究院测控设备开发中心)测试。

1．3．2极限氧指数(LOI值)

按GB／T5454--1997{纺织品燃烧性能试验氧指数法》，采用LCK-09自动氧指数测定仪(山东省纺织科学研究院测控设备开发中心)测试。

1．3．3增重率

按GB／T9995--1997《纺织材料含水率和回潮率的测定烘箱干燥法》，采用FA2004型电子分析天平称重，并按式(1)计算增重率：

增重率=[(M1-M0)/M0]*100%

式中：M0——整理前试样质量；

M1——整理后试样质量。

1．3．4热重分析(TGA)

采用TG7型热重分析仪(美国PERKIN—ELMER公司)，氮气气氛，流速20ML／MIN，升温速率10℃／MIN，温度40～600℃。

2结果与讨论

2．1阻燃整理剂浓度的影响

根据固相成炭和质量保留机理，以及部分气相阻燃机理，含磷阻燃聚酯纤维中的磷化合物在燃烧过程中能降低材料的热释放速率，减少腐蚀性或有毒烟气的释放量，从而使阻燃聚酯纤维及其织物的LOI值达33，具有优异的阻燃性能。

含磷阻燃聚酯纤维与棉混纺后，由于棉纤维与涤纶纤维之间可形成支架效应，从而导致阻燃涤纶／棉混纺织物的阻燃性能急剧下降，在垂直燃烧试验中完全损毁。试验采用阻燃剂FPK8002对混纺织物的棉组分进行阻燃整理。阻燃剂FPK8002在织物内部的渗透程度及其在织物上的含量，直接影响整理后织物的阻燃性能及增重率，结果见图1和图2。

图1阻燃剂FPK8002用量对整理织物阻燃性能的影响

图2阻燃剂FPK8002用量对整理织物增重率的影响

由图2知，阻燃剂FPK8002用量为250～500G／L时，整理织物的阻燃效果得到显著提升，损毁长度约为10CM，且无续燃和阴燃。这是因为混纺织物经阻燃剂FPK8002处理后，阻燃剂在燃烧过程中可分解成具有良好脱水作用的磷酸和多磷酸，使纤维素脱水成为焦炭。与此同时，含氮基团可释放出难燃性气体，稀释了空气中的氧浓度，且磷一氮的相互作用也有利于磷阻燃剂的脱水炭化反应。图1和图2显示，阻燃剂用量达一定程度后，织物阻燃效果提升有限，而织物增重幅度较大，使织物手感发涩，且成本提高。因此，阻燃剂用量以选用350G／L为宜。

2．2焙烘条件的影响

焙烘温度和焙烘时间直接影响阻燃剂、交联剂与纤维的交联反应。一方面，交联反应直接影响了阻燃剂与纤维素间的结合，决定着织物的阻燃效果；另一方面，交联反应也使链间产生比氢键更强的共价键，从而提高纤维素纤维结构的稳定性。对阻燃剂FPK8002焙烘条件的试验结果如图3所示。

根据图3，在一定温度下，阻燃剂与交联剂的交联反应时间越长，反应越充分，织物阻燃性能也越高。但焙烘时间过长，织物强力下降较多，且易发生脆化和泛黄。结合阻燃效果及织物白度、手感，取阻燃剂FPK8002的焙烘条件为160℃×4MIN或150℃×5MIN。

图3焙烘条件对整理织物阻燃性能的影响

2．3树脂用量的影响

在阻燃整理过程中，交联剂自身可缩聚成网状结构，也可与纤维素大分子交联，还可与阻燃剂分子缩合并固着于纤维上。树脂用量对阻燃性能的影响如图4所示。

图4树脂用量对阻燃性能的影响

图4显示，经阻燃剂FPK8002整理后，织物的阻燃性能较好，但随着交联剂用量的提高，阻燃织物的炭长变化非常小，说明该树脂交联剂仅提高阻燃整理剂与纤维的结合牢度，对阻燃效果影响不大。

2．4阻燃涤纶／棉织物的阻燃性能比较

采用阻燃剂FPK8002对1．1节中7块不同织造结构及混纺比的阻燃涤纶／棉织物进行阻燃整理，织物处理后的阻燃性能见表1。

表1不同织物的阻燃性能

注：阻燃剂FPK8002用量350G／L，醚化六羟甲基三聚氰胺树脂用量80G／L，磷酸(85％)20G／L，浴比1：20，160℃焙烘4MIN。热重分析阻燃整理工艺同此。

聚酯纤维与棉纤维由于燃烧特性的差异，导致阻燃涤纶／棉混纺或交织织物的阻燃性能依然较差。整理前阻燃涤纶／棉交织物和阻燃涤纶／棉混纺织物在垂直燃烧测试中完全损毁，LOI值均小于2L(见表1)。

经阻燃剂FPK8002整理后，不同织物的损毁长度均低于15CM，织物阻燃性能满足国家B1级标准，无续燃与阴燃，LOI值显著提高，表明整理后的织物达到难燃纤维的要求。

表1显示，阻燃涤纶／棉交织物和阻燃涤纶／棉混纺织物经阻燃剂FPK8002整理后，阻燃性能的差异不显著，说明阻燃剂FPK8002通过交联剂能较好地与织物表面发生交联，织物表面的棉组分均匀沉积了阻燃整理剂。

对于组织结构相同的5#与6#织物，6#织物的损毁长度与LOI值比5#织物差。这是由于在一般情况下，织物越紧密，克重越高，织物燃烧所需能量就越大，因而不易燃烧。5#织物经整理后，克重大幅增加，即沉积的阻燃剂更多，因而表现出高于6#的阻燃性能。

从混纺织物比考察，阻燃涤纶／棉织物的阻燃性能并非随阻燃涤纶含量的增加而提高，如4#织物(涤纶组分35％)的阻燃性能略好于1#织物(涤纶组分65％)，这可能与阻燃涤纶的阻燃机理有关。阻燃涤纶通过加速形成熔滴，使其脱离主体而延缓燃烧，但与棉混纺后，由于棉纤维的支架作用，快速形成熔滴并不利于阻燃性能提高。

2．5热重分析

对试样在40～600℃范围内的热失重和终成炭情况进行了测试分析，结果如图5所示。

图5试样的热重分析

由图5可知，各种规格织物经阻燃剂FPK8002阻燃整理后，织物的分解温度明显降低，600℃时的残渣量均有不同程度的增加，其中4#和5#阻燃织物的残渣量高于30％，其LOI值高于30，阻燃效果显著。这是因为在纤维裂解过程中，固着在织物上的阻燃剂对棉纤维脱水、脱羧及炭化反应存在催化作用，使生成左旋葡萄糖的裂解反应受到抑制，裂解活化能明显降低，从而使裂解温度下降，残渣量增加，即阻燃剂FPK8002对织物的阻燃作用机理主要为凝聚相机理．

3结论

(1)采用阻燃剂FPK8002对阻燃涤纶／棉织物进行阻燃整理，其优化工艺为阻燃剂FPK8002用量350G／L，树脂用量80G/L，160℃焙烘4MIN。处理后织物的垂直燃烧损毁长度10CM左右，无阴燃和续燃，LOI值均大于27，阻燃性能符合国家B1级标准。

(2)阻燃涤纶／棉织物经阻燃剂FPK800整理后，纤维的裂解温度明显降低，600℃残渣量增加，其阻燃作用机理主要为凝聚相机理。jjGKylsc

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